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LC-100系列
高效液相色譜儀
型號: LC-100系列 查看同類
名稱:高效液相色譜儀

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上海精密儀器儀表有限公司
021-6573 0171
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sh,是"上海"首字母
jingmi,是"精密"全拼
合在一起,shjingmi.com
傳真:021-2301 0987
郵箱:[email protected]


型號 名稱 單元 細分 說明
LC-100 高效液相色譜儀 高效液相色譜儀
1.這一款是模塊化的.
2.由各個單元模塊組成,
3.您根據自己的需求,選擇適合您的模塊,然后配置出一臺適合的LC-100
單元1-LC-P100 高壓恒流泵 輸液單元 分析型 雙柱頭并聯泵
單元1-LC-P100C 手動柱后清洗高壓恒流泵 輸液單元 分析型 帶柱后清洗功能
單元1-LC-P100LP 低壓輸液單元(含脫氣裝置) 輸液單元 分析型 含在線脫氣、低壓混合分配單元
單元1-LC-P100P 半制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯泵(0~50mL,0~25Mpa)
(0~30mL,0~25Mpa / 30~50mL,0~15Mpa)
單元1-LC-P100PC 手動柱后清洗半制備泵 輸液單元 制備型 帶柱后清洗功能(參數同上)
單元1-LC-P120 高壓半制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯泵(0~50mL,0~40Mpa)
單元1-LC-P120 高壓制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯泵(0~120mL,0~40Mpa)
單元2-LC-UV100 紫外檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元2-LC-UV100Ⅱ 紫外檢測器(D2+W) 檢測單元 光源:氘燈+鎢燈
單元2-LC-RI100 示差檢測器 檢測單元 SHOEDX RI-201H
單元2-UM-5000 蒸發光檢測器 檢測單元 通微
單元2-ELSD180 蒸發光檢測器 檢測單元 國產
單元2-LC-UV100S 半制備檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元2-LC-UV120 制備紫外檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元3-Rheodyne 手動進樣器7725i 進樣單元
單元3-Rheodyne 手動進樣器3725i-038 進樣單元
單元3-Arcus5 全自動進樣器 進樣單元 108位,三重保護裝置
單元4-WS100 色譜工作站 色譜工作站 標準版
單元4-EX-Clarity 色譜工作站 色譜工作站 符合GMP,FDA 21CFR認證;可反控
單元5-CO100 柱溫箱 周邊設備 周邊設備
單元5-EX1600SM 高精度混合器 周邊設備 熱銷
單元5-SM100 高壓混和器 周邊設備 1500ul
單元5-SSM100 半制備型高壓混和器 周邊設備
單元5-PM120 制備型混和器比例閥組件 周邊設備 制備型紫外用

 

LC-100液相色譜系統

LC-100液相色譜系統是LC-100系列的升級產品。 "多個“+”,多一份可靠”。

LC-100智能全控液相色譜系統由P100 高壓恒流泵與UV100紫外檢測器直接構成等度分析系統、梯度分析系統。使用WS100工作站可以同時控制數臺P100 高壓恒流泵、UV100紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓梯度洗脫、波長掃描等功能。

LC-100智能全控液相色譜系統操作既直觀又方便。它可以在不聯計算機時通過儀器本身的小鍵盤輸入所有控制信息,所有操作都在液晶屏上顯示出。也可連接計算機,使用工作站軟件。該工作站與色譜儀之間采用純數字通訊,讀入的均為直接二通道采樣數據,不經過任何處理,不存在信號畸變,這樣保證了采樣精度和后處理時不丟失數據。采樣精度達18位(0.1秒/次*2通道)。

 

WS100工作站分為實時采樣、后處理、波長回放、圖譜比較四個獨立的單元。其中實時采樣單元可以直接監控多達4臺泵及紫外檢測器。可以任意改變波長、泵的流量、氘燈開關,可以在任意時刻停泵或者切換轉向閥,讓組分保留在流通池里,然后自動啟動波長掃描,可以得到該組分對不同波長的連續譜圖。還可以連接一個轉換閥,通過事件設置控制轉換閥,從而達到分離回收流動相。這些都是其它工作站所不能做到的。另外,所有顯示數據都已經轉換成AU值,無須用戶進行煩瑣的折換。由于軟件是在WINDOWS系統下運行,所有功能菜單化,不需要學習,一看就會,操作簡便

 

P100高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復式雙柱塞并聯泵,具有工作壓力高、脈動小、穩定可靠、操作方便等特點。泵的機械組件均采用電腦輔助設計。各主要零件件均在世界先進的加工中心制造。因此具有加工精確度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點。

柱塞桿采用浮動導向結構,微處理器控制微步驅動電路,使驅動泵運行的步進電機運行平穩、噪聲低、速度調節范圍大。可滿足常規分析到微流量分析的需要。

在單泵等度分析時,可根據該儀器上全漢字顯示液晶屏的提示語句,通過四個功能鍵就

可變換各種操作模式,并且可以方便的設置流量、壓力上下限、持續工作時間、壓力單位等參數。

P100高壓恒流泵具有過程監測功能。微處理器實時控制泵的流量和檢測輸液壓力。在壓力超限的情況下,報警并自動停止泵的運行。

LC-100高壓恒流泵整體結構采用模塊化設計,包括機械部分和電路部分都可以獨立裝拆因此故障檢查和調換都非常方便。

P100高壓恒流泵采用雙柱塞并聯泵結構,雙泵頭交替輸液。在同樣輸液量的情況下,活塞桿和密封圈壽命要比常規串聯泵長一倍。

可采用WS100工作站通過RS232接口控制多達四臺泵的運行,建立多元梯度分析系統。


技術參數

流量范圍

0.001~9.999 mL/min以0.001mL/min步長調節流量

流量精度

RSD≤0.06%

壓力脈動

≤0.1 Mpa(流量1mL/min,壓力5~10Mpa)

泵的密封性

壓力為42MPa,時間為10min,壓力降<0.5MPa。

最高工作壓力

42MPa(0.001~9.999mL/min)

外型尺寸

450mm×300mm×160mm(長×寬×高)

 

UV100型紫外檢測器

UV100紫外檢測器采用了平行的雙錐孔流動池。樣品池和參照池完全在對等的條件下。錐孔設計的流動池,可在同樣的池體積的情況下,提高了通過池孔的光能量,明顯降低了儀器的靜態噪音和信號漂移。

光路系統采用了精密定位結構,精度高、偏移小。氘燈座和光路系統采用熱隔離安裝技術,降低了儀器的穩定時間,并且使氘燈的發熱對光路系統的影響降到最低。

控制電路采用多微處理器結構。分別管理信號采集、數據處理,系統控制和通信。UV100紫外檢測器在做等度分析時,可以方便的通過全漢字的液晶屏與七個功能鍵,設置紫外光波長、濾波常數、輸出量程,運行時間等參數。并且可以實現開關氘燈,光譜掃描,啟動分析程序等功能。

該儀器的另一大特點是:UV100紫外檢測器獨特的使用了數字信號直接輸出的線路結構,避免了一般的紫外檢測器的色譜信號需經多重的模數轉換而帶來的信號畸變和干擾。

UV100紫外檢測器可以通過LC-100工作站上的圖形化界面,方便的設置參數實現控制氘燈開關、光譜掃描、繼電器開關、波長掃描等功能。



技術參數

波長范圍

190~680nm

基線噪音

≤±0.25×10-5AU(空池)

光譜帶寬

8nm

基線漂移

≤0.4×10-4  AU(空池)

波長示值誤差

≤±0.5nm

最小檢測量

1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液)

波長重復性

優于0.2nm

外形尺寸

450mm×300mm×160mm(長×寬×高)

 

WS100色譜工作站

WS100工作站軟件實現了紫外檢測器及高壓恒流泵的全自動一體化,具有強大的控制功能及簡便快捷的操作方式。

功能介紹

本套軟件采用了全數控系統,數字化的操作使得流程更為簡易,并具有極高的精確度。軟件主要由兩大功能模塊組成,即控制LC-100液相色譜模塊和色譜數據處理模塊。

控制LC-100液相色譜系統:

通過和UV100 紫外檢測器之間的RS232 通信電纜以及UV100 紫外檢測器與P100 高壓恒流泵之間的RS485 通信電纜,在圖形化界面下同時控制可多達四臺的P100 高壓恒流泵,以及UV100紫外檢測器,實現多元高壓梯度洗脫、波長掃描、光譜掃描和切換事件繼電器等功能,并可顯示多臺泵流量-時間曲線和波長掃描曲線等。

 

主要功能

梯度洗脫:用戶只需在相應列表中輸入各種流動相的配比,流量及其變化時間,就可輕松準確的實現梯度洗脫的操作。另外軟件還提供了相應的泵流量曲線,以便于用戶校對梯度設置,并使用戶能夠更直觀的了解梯度運行的進程。

光譜掃描:為了測試氘燈,軟件提供了光譜掃描的功能。首先用戶可直觀的檢測到不同波長下氘燈光強的大小,并可據此判斷是否需要更換氘燈。其次還可以通過圖譜上486.6nm和656nm這二點的位置,以判斷波長示值誤差的準確性。

波長掃描:軟件所提供的波長掃描功能其范圍在180—680nm之間,最小步長為1nm,它能夠幫助用戶清楚的了解到樣品對不同波長紫外光的吸收度,以便用戶針對不同樣品采用不同的檢測波長來達到最佳的分析效果。

事件繼電器:采用了時間程序控制的事件繼電器,可以實現各種用戶所需的功能,如切換轉向閥實現分離回收流動相等。這些功能現流行的工作站都無法實現。

色譜數據處理:接受UV100紫外檢測器送來的數字信號,直接進行數據處理。基本功能為:

種定量計算方法:歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內標法、外標法,以及指數計算法。

校準運行:能夠實現多種不同濃度的標準試樣進行校準,建立樣品濃度-面積校正曲線。

靈活的峰識別和處理能力:可以通過設置峰處理參數和時間程序識別色譜峰和處理,也可以用人工方式進行處理。

譜圖整理:色譜圖形、設定的定量計算方式、峰處理參數,峰鑒定表等可以保存到用戶自命名的文件中。由于LC- 100色譜工作站接收的是紫外檢測器送來的樣品池與參照池光強度實時數字采樣信號,在工作站內保存了最原始的數據信息,不存在多重信號處理所產生的信號畸變情況,因此對色譜信號的后處理工作沒有任何限制。由于實現了實時數據處理與控制,在分析過程中檢測到指定的色譜峰后可自動停止泵運行或控制切換閥,將此指定組分停留在流通池內,然后自動啟動波長掃描得到該組分對不同波長吸收率的譜圖。

 

簡便快捷的操作方式:由于工作站對色譜系統的實時控制與數據處理二個模塊均在中文WINDOWS 操作系統下,提供了圖形化的界面和菜單化功能選擇以及光標逗留提示功能,所以操作方便,切換靈活。只要是稍具電腦基本操作知識的色譜分析人員,毋須培訓,就可使用。

簡單明了的界面設置:軟件主體界面中包括了所有紫外檢測器及高壓恒流泵的基本設置,使用時只需鼠標點擊按鈕及鍵盤直接輸入即可。用戶可根據需要隨時控制氘燈開關,實時采樣數據的歸零,調整濾波時間及波長設置等,也可在運作中對事件進行相應設置及啟用波長掃描程序等。用戶還可隨時控制泵的開啟及停止,并對其壓力上下限及即時流量進行相應設置。

便捷清晰的參數設置:在設置參數的對話框中,用戶只需根據需要直接輸入不同的參數值便可實現對峰處理參數及系統設置參數的確定。

一步到位的單位轉換:WS100工作站已將色譜數據處理參數都轉換成與吸收率AU值有關的單位,用戶無須進行煩瑣的轉換。

 

 

LC-100P系列制備液相色譜可以滿足常規實驗室純化制備,并可根據使用需要,搭配紫外檢測器組成等度系統,高壓二元梯度系統,實現實驗室制備提取。廣泛用于制藥、化工、食品、生化,環保等領域。

 

LC100P制備液相色譜儀主要技術指標

 

 

P40系列半制備泵

流量范圍

0.01-40 mL/min

壓力范圍

0-20MPa

流量設定值誤差

±2%

流速穩定性誤差

0.5%

 

UV40系列半制備紫外檢測器

波長范圍

190-680nm

波長重復性誤差

0.1nm

波長示值誤差

±1nm

基線噪音

2×10-5Au (50 mL/min,254nm,甲醇)

基線漂移

1×10-3Au/h (50 mL/min,254nm,甲醇)

通訊

RS232 串口或USB口連接,軟件全面反控

GLP

氘燈累計時間,當前使用時間


 

P120系列制備泵

流量范圍

0.1-120 mL/min

壓力范圍

0-25MPa

流量設定值誤差

±2%

流速穩定性誤差

0.5%

 

UV120系列制備紫外檢測器

波長范圍

190-680nm

波長重復性誤差

0.1nm

波長示值誤差

±1nm

基線噪音

2×10-5Au (50 mL/min,254nm,甲醇)

基線漂移

1×10-3Au/h (50 mL/min,254nm,甲醇)

通訊

RS232 串口或USB口連接,軟件全面反控

GLP

氘燈累計時間,當前使用時間

 

 

 

 

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    塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
     
    【塑化劑】
            鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體,中等黏度、高穩定性、低揮發性、成本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數有機溶劑中。在日常及工業上被廣泛使用,以鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)為最大宗,占塑化劑產量的四分之三,其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。一般為揮發性很低的粘稠液體。有特殊氣味,不溶于水,有毒。溶于大多有機溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成。
     
    【作用】
             塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑,也是環境雌激素中的酞酸酯類,其添加對象包含了塑膠、混凝土、干壁材料、水泥與石膏等,同一種塑化劑常常使用在不同的對象上,但其效果往往并不相同。塑化劑種類繁多,但使用得最普遍的即是一群稱為鄰苯二甲酸酯類的化合物。據統計2004年全世界的塑化劑市場,總量約在550萬噸左右并朝600萬噸邁進。2011年5月起臺灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分,藥品中檢出DIDP;6月1日衛生部緊急發布公告,將鄰苯二甲酸酯類物質,列入食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單;截止6月8日,臺灣被檢測出含塑化劑食品已達961項。
            塑化劑是大宗工業品,廣泛應用于國民經濟各領域,包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫療器械、電纜等成千上萬種產品中。
            比如一般常使用的保鮮膜,一種是無添加劑的PE(聚乙烯)材料,但其黏性較差;另一種廣被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜,有大量的塑化劑,以讓PVC(聚氯乙烯)材質變得柔軟且增加黏度,非常適合生鮮食品的包裝。
        另一個廣泛存有塑化劑的產品是PVC制造的兒童玩具,歐盟已經明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
     
    【樣品處理過程】
            樣品處理:稱取混勻試樣1g(精確至0.0001g)于刻度玻璃試管中,加入甲醇定容至10mL,渦旋1min,加入氯化鈉2g,劇烈振蕩以分散樣品,超聲提取10min,4000r/min離心10min,上清液過0.45μm有機濾膜,取濾液上機測定。必要時可以用甲醇稀釋后進行分析。
     
    【色譜條件】
            色譜柱: C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 μm
            流動相:A相:水/乙腈=60/40  B相:甲醇/乙腈=60/40
            波長:242nm  
            流速:1.0mL/min
            進樣量:20μL
            柱溫:30℃
     
    【膠水樣品譜圖】
      
    【儀器配置】
     

     

     



  • 2. 4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案 
    【4,4-二溴聯苯】
    4,4-二溴聯苯系多溴聯苯類化合物,多溴聯苯(polybrominated biphenyls,簡稱PBBs),包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種同系物,電子電器產品中含有的有毒有害物質可分為鹵化物、重金屬及其他金屬、鋅硫化物、放射性物質四類,其中包括鉛Pb、汞Hg、鎘Cd、六價鉻離子CrVI、多氯聯苯PCBs、多溴聯苯PBBs和多溴聯苯醚PBDEs等。多溴聯苯和多溴聯苯醚都屬于溴化阻燃劑(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃劑是普遍使用的工業化學制劑,被廣泛用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子元件中。

    【性質】
    CAS號: 92-86-4
    英文名稱: 4,4"-Dibromobiphenyl
    中文名稱: 4,4"-二溴聯苯
    CBNumber: CB9392647
    分子式: C12H8Br2
    分子量: 312

    【危害】
    多溴聯苯也屬于持久性有機污染物(POPs)的一種,它在環境中的殘留周期長,難分解,不易揮發,易在生物以及人體脂肪中蓄積,對人體的主要危害為影響免疫系統、致癌、損害大腦及神經組織等,光化學降解是環境中多溴聯苯的重要歸趨之一。

    1、儀器與試劑
      1.1儀器、設備
      LC-10Tvp高效液相色譜儀
      Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
      分析天平
      針頭過濾器
      微孔濾膜:0.45μm
      1.2試劑
      甲醇(HPLC)
      磷酸二氫鉀(AR)
      磷酸氫二鈉(AR)
      純水

    2、供試品溶液的制備
    供試品溶液的制備 取該成品,用濾膜過濾,上樣分析

    3、色譜條件
    色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm
    流動相:以甲醇為流動相A,以緩沖溶液為流動相B,按下表規定經行梯度洗脫;
    波長:226nm
    流速:1. 0 mL/min
    時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B
    0 93 7
    15 93 7
    15.1 100 0
    25 100 0
    4、測定法
    分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
    5、譜圖

     

     



  • 3. 苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案


    苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案

    【苯并(a)芘】
    苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一種常見的高活性間接致癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,本品在工業上無生產和使用價值,一般只作為生產過程中形成的副產物隨廢氣排放。

    【危害】
    苯并(a)芘釋放到大氣中以后,總是和大氣中各種類型微粒所形成的氣溶膠結合在一起,在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經呼吸道吸入肺部,進入肺泡甚至血液,導致肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對實驗動物的半致癌劑量為80ug,最小致癌劑量為0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫熱解時或膽固醇受熱作用均可生成苯并芘,環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染,特別是在采用橡膠管道輸送原料和成品時,橡膠管道的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

    【樣品處理過程】
    糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準確稱取5.5-10.0g粉碎過篩的樣品,置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩次分別加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中,以環己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
    植物油、飲料:確稱取1.0g的混勻樣品,用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏斗中,以環己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
    肉及其制品:準確稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣品與無水硫酸鈉的比例為1:1或1:2,如水過多則需在60℃左右先將樣品烘干),置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩次分別加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中,以環己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
    凈化過程略;

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 μm
    流動相:ACN:H2O=90:10
    激發波長:386nm   發射波長:405nm
    流速:1mL/min

    【譜圖】

     

     

     

    【儀器配置】

     

     



  • 4. 變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
    -糠醛-
    長期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2,所以給正確判斷帶來了難度。
    在充油電氣設備中,由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據,也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網會議上,英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運。
    關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關報道。但是他們所采用的方法耗時較長,不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器,價格昂貴。
    賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結果準確可靠,檢出限好,適用于變壓器油中糠醛含量的測定,僅供廣大用戶參考。
    1、儀器與試劑
    1.1儀器、設備
    LC-10Tvp高效液相色譜儀;
    Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
    離心機;
    5ml移液器;
    振蕩器。
    針頭過濾器
    微孔濾膜:0.45μm
    1.2試劑
    甲醇:色譜純。
    糠醛標準物質。
    純水

    2、供試品溶液和對照品溶液的制備
    對照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
    供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

    3、色譜條件
    色譜柱:RPCN18, 4. 6x250 mm,粒度5 μm
    流動相:以甲醇為流動相A,以純水為流動相B,按下表規定經行梯度洗脫;
    波長:280nm
    流速:0.8 mL/min

     
    4、測定法
    分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
     
    5、結果分析
       配制濃度分別為:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛標樣溶液,依次進樣檢測,測得R=0.9999,線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L范圍內線性良好。本方法中,參照3倍的信噪比為檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的產品檢測要求,同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。

     
    圖譜
     
     

     

     



  • 5. 飼料行業解決方案


    中華人民共和國農業部公告第1849號公布 《飼料生產企業許可條件》,自2012年12月1日起施行,其中第二十一條明確規定:

    (一)除配備常規檢驗儀器外,還應當配備下列專用檢驗儀器:

    1.固態維生素預混合飼料生產企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、恒溫干燥箱樣品粉碎機標準篩

    2.液態維生素預混合飼料生產企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、酸度計

    3.微量元素預混合飼料生產企業配備萬分之一分析天平原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被測項目的元素燈)、恒溫干燥箱樣品粉碎機標準篩

    4.復合預混合飼料生產企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被測項目的元素燈)、恒溫干燥箱高溫爐樣品粉碎機標準篩

    (二)檢驗化驗室應當包括天平室、前處理室、儀器室和留樣觀察室等功能室,使用面積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗工作需要:

    1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平臺;

    2.前處理室有能夠滿足樣品前處理和檢驗要求的通風柜、實驗臺、器皿柜、試劑柜、氣瓶柜或氣瓶固定裝置以及避光、空調等設備設施;同時開展高溫或明火操作和易燃試劑操作的,應當分別設立獨立的操作區和通風柜;

    3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等儀器的使用要求,高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計應當分室存放;

    4.留樣觀察室有滿足原料和產品貯存要求的樣品柜。

     



  • 6. 黃曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    【黃曲霉毒素】
    黃曲霉毒素是主要由黃曲霉 (aspergillus flavus)寄生曲霉 (a.parasiticus)產生的次生代謝產物,在濕熱地區食品和飼料中出現黃曲霉毒素的機率最高。B1 、B2和G1、G2,就是經常經常出現在農產品中的黃曲霉毒素的代表,毒性最強的排行“B1”,B表示藍色,因為它在紫外光的照射下會發出藍色熒光。除了親兄弟B2之外,它還有堂兄弟G1和G2,因為在紫外光下發射黃綠色熒光而得名。
    黃曲霉毒素在農產品中幾乎無法避免,不想餓死的人類也只好無奈地吃下一些。世界各國,都只能設定一個“限量標準”。不超過那個標準,危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動植物、各種堅果中,特別是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油產品,當人攝入量大時,可發生急性中毒,出現急性肝炎、出血性壞死、肝細胞脂肪變性和膽管增生。當微量持續攝入,可造成慢性中毒,生長障礙,引起纖維性病變,致使纖維組織增生。AFT的致癌力也居首位,是目前已知最強致癌物之一。
    由于黃曲霉毒素在水溶液中會發生熒光淬滅,反相色譜中B1和G1兩種異構體熒光強度很弱,需要進行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后兩類,我國藥典在測定黃曲霉毒素時采用碘柱后衍生法。

    【樣品處理過程】
    中藥:取供試品粉末15g(過二號篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2min(攪拌速度大于11000r/min),離心5min(離心速度大于2500r/min),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過,量取續濾液20ml,待凈化;
    大米:取樣品25g,加入5g氯化鈉與125ml提取液(70%甲醇-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過濾,收集濾液;取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋,過濾,收集濾液作為上樣液,取15ml該溶液待凈化;
    植物油:取樣品25g,加入125ml提取液(80%乙腈-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過濾,收集濾液;取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋,過濾,收集濾液作為上樣液,取25ml該溶液待凈化;
    凈化過程需用到黃曲霉免疫親和柱,凈化過程略。

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 μm
    流動相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
    流動相B:將2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中,與500ml甲醇混合,PH=3.5;兩相混合梯度脫洗;
    波長:λex=360nm     λem=450nm
    流速:0.8 mL/min
    衍生溶液為0.05%的碘溶液,衍生泵:0.3ml/min, 衍生溫度:70℃

     


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